增材制造工藝中實(shí)現(xiàn)粉末尺寸驅(qū)動(dòng)的微結(jié)構(gòu)控制！

來源：材料學(xué)網(wǎng)

導(dǎo)讀：金屬增材制造中的微觀結(jié)構(gòu)控制是實(shí)現(xiàn)卓越的定制機(jī)械性能的理想選擇。在快速凝固過程中，增材制造工藝中的柱狀到等軸狀轉(zhuǎn)變工程對(duì)于其技術(shù)進(jìn)步至關(guān)重要。在此，我們報(bào)告了一種粉末尺寸驅(qū)動(dòng)的熔池工程方法，通過觸發(fā)粉末尺寸對(duì)增材制造的 316 L 不銹鋼微觀結(jié)構(gòu)的反直覺反應(yīng)，展示了對(duì)晶粒形態(tài)的便捷和大規(guī)�？刂啤Ｎ覀兝�用細(xì)粉末獲得了粗晶粒（>100 μm）或近單晶微觀結(jié)構(gòu)，利用粗粉末獲得了近等方性細(xì)晶粒（<10 μm）微觀結(jié)構(gòu)。這種方法顯示了對(duì)定向能量沉積和粉末床熔融的機(jī)智適應(yīng)性，而無需增加成本，其中與粒度相關(guān)的粉末流預(yù)熱效應(yīng)和粉末床熱物理性質(zhì)驅(qū)動(dòng)了微觀結(jié)構(gòu)的變化。這項(xiàng)工作為利用原料粒度分布實(shí)現(xiàn)更可控、更經(jīng)濟(jì)、更可持續(xù)的金屬增材制造提供了一條途徑。

生產(chǎn)性能優(yōu)于傳統(tǒng)部件的金屬部件已成為金屬增材制造（AM）的主要研究重點(diǎn)。無加工缺陷的增材制造部件的機(jī)械性能在很大程度上取決于其微觀結(jié)構(gòu)。因此，在零件制造過程中控制微觀結(jié)構(gòu)演變的能力有利于生產(chǎn)出具有可預(yù)測(cè)機(jī)械性能的復(fù)雜形狀。此外，定制微觀結(jié)構(gòu)的能力應(yīng)能適應(yīng)各種 AM 技術(shù)。由于不銹鋼 316 L（SS316L）廣泛應(yīng)用于惡劣和腐蝕性環(huán)境下的許多工業(yè)領(lǐng)域的一般用途，因此對(duì)其要求尤其高1,2。

在這項(xiàng)工作中，我們通過在一組恒定的加工參數(shù)下系統(tǒng)地改變粉末尺寸，來探索 PSD 對(duì)使用 L-DED 工藝打印的 SS316L 的微觀結(jié)構(gòu)演變的影響。這種從單軌沉積到塊狀樣品的受控研究有助于分離微結(jié)構(gòu)演變對(duì) PSD 變化的響應(yīng)。利用這一作用，我們報(bào)告了一種熔池工程 (MPE) 方法，在這種方法中，我們利用 L-DED 展示了特定部位的微觀結(jié)構(gòu)控制。此外，我們還利用 PSD 變化對(duì)粉末床熱物理性能的影響以及由此對(duì)熔池凝固行為的影響，實(shí)現(xiàn)了對(duì) E-PBF 工藝中微觀結(jié)構(gòu)演變的雙向控制。這種方法能在不增加成本的情況下，使粗顆粒和細(xì)顆粒 PSD 分別形成細(xì)等軸狀和粗柱狀微觀結(jié)構(gòu)。

通過粉末尺寸驅(qū)動(dòng)的 MPE 方法調(diào)整不同微結(jié)構(gòu)的機(jī)械響應(yīng)：
從 E-PBF 和 L-DED 制成的 SS316 L 樣品的單軸拉伸測(cè)試中獲得的代表性工程應(yīng)力與應(yīng)變曲線（圖 6a）強(qiáng)調(diào)了使用細(xì)粉和粗粉原料分別獲得的粗微結(jié)構(gòu)和細(xì)微結(jié)構(gòu)的不同機(jī)械響應(yīng)。重要的是，它們突出表明，如果希望獲得前所未有的機(jī)械響應(yīng)，就必須盡可能獲得精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu)，尤其是在三維打印不銹鋼的情況下。粗顆粒原料使 E-PBF 和 L-DED 都具有更好的性能。

由Shubham Chandra,Shu Beng Tor等學(xué)者聯(lián)合完成。
相共研究成果以“Powder-size driven facile microstructure control in powder-fusion metal additive manufacturing processes”發(fā)表在nature communications上
鏈接：https://www.nature.com/articles/s41467-024-47257-w#Sec24

圖 1：3D 打印 SS316L 顯微結(jié)構(gòu)中 PSD 驅(qū)動(dòng)的晶粒形態(tài)和尺寸控制。

a 顆粒預(yù)熱溫度隨顆粒大小和激光功率的變化。b 顯示飛行時(shí)間和溫度隨顆粒大小變化的示意圖。顆粒的顏色與溫度相對(duì)應(yīng)（Batlow 顏色調(diào)色板52 上的茶色到粉紅色分別表示從低溫到高溫的變化）。c 在 300 W 激光功率下獲得的顆粒尺寸預(yù)熱溫度變化，以及針對(duì)細(xì)粉和粗粉測(cè)量的 PSD。d 在這項(xiàng)工作中，通過與顆粒尺寸相關(guān)的 MPE 方法，對(duì)概念驗(yàn)證 (POC) 部件實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜的晶粒微觀結(jié)構(gòu)控制。相關(guān)刻度線長(zhǎng)度為 5 毫米。字母'N'的基體（M）和字母（L）區(qū)的水平界面放大圖顯示了利用電子反向散射衍射（EBSD）獲得的晶體取向圖（IPF-z）。f 在字母 "N "的示意圖上疊加了狗骨輪廓，向外的箭頭突出顯示了樣品中拉伸券的排列。在變形區(qū)域獲得的 EBSD 晶體取向和孿晶邊界分布圖顯示了細(xì)粉和粗粉區(qū)域?qū)ψ冃蔚拿黠@反應(yīng)。拉伸試樣截面的大尺度 EBSD 圖的比例尺為 2 毫米。

圖 2：SS316 L 的 DED 印刷單軌熔池結(jié)構(gòu)和晶粒形態(tài)。

a 工藝參數(shù)設(shè)置 2-18 的單軌沉積所得晶粒寬度和長(zhǎng)寬比的變化。誤差條代表平均值的±標(biāo)準(zhǔn)誤差。(i)和(ii)分別是使用參數(shù)集 #3（區(qū)塊制造參數(shù)）、細(xì)粉末和粗粉末沉積的單軌橫截面上獲得的 IPF-z 圖。圖中的白色虛線劃分了熔池邊界。b 沉積珠示意圖及相關(guān)尺寸和術(shù)語。h、d 和 w 分別表示珠子高度、熔池深度和熔池寬度。

圖 3：DED 工藝中 PSD 驅(qū)動(dòng)的微觀結(jié)構(gòu)控制。

(a)細(xì)粉、(b)FC 粉和(c)粗粉坯樣的熔池/微結(jié)構(gòu)觀察。所有刻度均為 500 微米。d 細(xì)粉、FC 粉和粗粉樣品晶粒寬度和長(zhǎng)寬比的量化測(cè)量結(jié)果。

圖 4：用于預(yù)測(cè) PSD 對(duì)燒結(jié)粉床熱物理性質(zhì)影響的 ML 框架。

a ML 框架展示了從模擬顆粒微觀結(jié)構(gòu)到有限元分析模擬和 ML 算法的數(shù)據(jù)流。b ML 框架獲得的導(dǎo)熱系數(shù)（k）和粉末床層密度（PBD）響應(yīng)曲線。白色箭頭表示反應(yīng)曲線上 k 的增大方向。使用 µ-CT 掃描分別分析的 (c) 細(xì)燒結(jié)粉末床和 (d) 粗燒結(jié)粉末床的代表性 3D 效果圖，以及各自的模擬顆粒微觀結(jié)構(gòu)。插圖是以相同放大倍率拍攝的細(xì)燒結(jié)粉末床和粗燒結(jié)粉末床的 FESEM 顯微照片。

圖 5：將粉末尺寸驅(qū)動(dòng)的 MPE 應(yīng)用于 E-PBF 工藝，以實(shí)現(xiàn)便捷的大規(guī)模晶�？刂�。

從 E-PBF 制成的 (a) 細(xì)粉和 (b) 粗粉樣品的 EBSD 中獲得的 IPF-z 圖。(a) 和 (b) 中的刻度線均為 100 µm。c 細(xì)粉和粗粉樣品中晶粒大小和形狀的定量分析。通過對(duì) E-PBF-細(xì)、E-PBF-粗、L-DED-細(xì)和 L-DED-Coarse EBSD 地圖中獲得的等軸晶粒體積分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)觀察，確定了 6.64 × 1013、4.26 × 1014、3.14 × 1015 和 4.01 × 1015 四種不同的成核密度 No 值。PDAS 代表主枝晶臂間距。

圖 6：E-PBF 和 L-DED 制成的細(xì)粉和粗粉樣品的機(jī)械響應(yīng)。

a L-DED 和 E-PBF 樣品沿構(gòu)建方向測(cè)試獲得的拉伸響應(yīng)曲線。b E-PBF 樣品獲得的工程應(yīng)力與應(yīng)變（%）對(duì)比，突出表明粗粉樣品獲得的 FG 等軸微組織改善了機(jī)械各向同性。H 表示水平方向，V 表示垂直方向（或構(gòu)建方向）。c、d 分別為細(xì)粉和粗粉樣品的 IPF-z 圖，距離斷裂面 3 毫米。EBSD 圖中觀察到的孿晶邊界以白色顯示，并用深藍(lán)色箭頭標(biāo)出。e、f）中的插圖是利用 TEM 獲得的相應(yīng)選區(qū)電子衍射（SAED）圖。c-f）的拉伸測(cè)試方向沿圖中平面。
總之，我們不僅證明了顆粒原料的 PSD 對(duì) AM 微觀結(jié)構(gòu)的影響，還探索了它對(duì)特定部位微觀結(jié)構(gòu)的控制。細(xì)粉和粗粉的最終樣品均保留了 SS316L 的原始化學(xué)成分。我們實(shí)現(xiàn)了對(duì)晶粒微觀結(jié)構(gòu)的便捷控制，即實(shí)現(xiàn)了晶粒形態(tài)和尺寸的寬廣范圍，而這在以前是很難實(shí)現(xiàn)的。我們的三維打印樣品的近等軸FG微觀結(jié)構(gòu)是獨(dú)一無二的，它為SS316L等傳統(tǒng)合金的應(yīng)用提供了非凡的可能性，如高強(qiáng)度和延展性、機(jī)械各向同性和均勻性以及超塑性。相反，從細(xì)粉中獲得的近單晶微觀結(jié)構(gòu)為打印鎳基超合金單晶提供了指導(dǎo)，從而獲得理想的高溫抗蠕變性