激光粉末床熔合增材制造缺陷結構工藝流程圖（2）

江蘇激光聯(lián)盟

導讀：本文預測了LPBF材料中的大規(guī)模缺陷，探索了解決方法。本文為第二部分。

3.2. Ti-6Al-4V中小孔孔隙邊界的μSXCT驗證
對于Ti-6Al-4，金屬表面的功率密度大于106 W/cm2可能會導致熔池幾何形狀從半圓形“傳導模式”過渡到深而窄的“小孔模式” V。鎖孔模式的出現通常通過熔池深度與寬度（D/W）之比（熔池橫截面縱橫比）大于0.5來確定。然而，同步輻射x射線的高速可視化顯示，小孔形成的功率密度有一個明確的閾值。在鎖孔模式下，由于在工藝空間的高功率、低速區(qū)域內操作，可能會產生較大的球形鎖孔缺陷（圖1）。這些缺陷的形成在很大程度上取決于激光光斑尺寸的選擇和特定材料的沸點。在小孔模式下，吸收率（即凈能量吸收）增加到比傳導模式下大得多的值，這是由于激光與熔池相交處形成的蒸汽腔中光束的多次反射。這使得激光能夠在材料中“鉆”到更深的深度，在橫截面熔體池的中心產生細長的熔體池和明顯的蒸汽腔。

上圖顯示了在參數為137 W激光功率、188 mm/s掃描速度和D4σ = 52 μm的軌道上對樣品的SRμT調查結果。由于在金相研究中觀察到小孔模式激光熔化，因此選擇該樣品進行層析成像，如圖d所示。圖a為紫色孔洞的三維分布，圖b為沿激光軌跡在樣品中不同位置的三個截面的二維斷層圖。圖b中的每個截面都有不同的孔洞分布。圖c是樣品表面的三維渲染圖。如圖a-c所示，在激光束的尾跡中，汽腔的不完全坍縮會留下空隙。x射線斷層掃描以前曾用于表征不銹鋼焊縫中的三維氣孔(Madison和Aagesen, 2012)。空洞的三維形態(tài)學觀察樣品的各向異性,還發(fā)現,總孔隙度的主要貢獻在樣例是由于一些空洞體積最大的空白。

最近的研究表明，金屬AM中出現小孔孔隙度是由于蒸汽凹陷（即小孔）底部不穩(wěn)定造成的，當激光離開熔池時，小孔會留下。這種不穩(wěn)定性與出現在P-V空間左上角的空腔中的高縱橫比直接相關，即對于給定的光斑尺寸，高功率和低速度。因此，通過量化整個P-V空間中的缺陷含量，可以估計LPBF Ti-6Al-4的小孔孔隙率邊界 V跨越過程空間。高功率和低速組合導致深小孔熔體池的形態(tài)不穩(wěn)定，以及原位動態(tài)x射線照相（DXR）單珠樣品中的后續(xù)孔隙。此外，即使在不穩(wěn)定的鎖孔熔池中，孔隙度的范圍或發(fā)生率也不是恒定的。因此，準確、實時的小孔形態(tài)數據有很大的潛力，可以作為工藝空間內小孔孔隙度的有用預測因子。

SRμT圖像(a - c)顯示了在冶金研究過程中小孔激光熔化過程中形成的孔隙。圖像(a)顯示了三維孔洞分布，每個孔洞以紫色表示。圖(b)顯示了沿激光軌跡三個位置的樣品的一系列二維橫截面。在(a) - (c)中可以觀察到，由于氣腔的不完全坍縮，在激光束尾跡處留下了空洞。

熔池在深度方向的延伸率確實是小孔熔池的關鍵決定性因素。如前所述，一定程度的鎖孔是必要的，以產生鎖孔壁波動，從而將氣泡（孔）擠壓到熔池中。圖3顯示了通過前壁波動將小孔孔隙率轉移到熔池的示意圖。值得注意的是，在激光焊接中，導致氣孔的小孔壁波動與小孔前壁角（θ）相關。Cunningham等人發(fā)現，當θ值大于77°時，LPBF Ti-6Al-4中會形成大規(guī)模小孔孔隙 V。

圖3 時間序列示意圖（a-c）顯示了DXR實驗期間鑰匙孔前壁角（θ）大于77°時鑰匙孔孔隙率從蒸汽凹陷轉移到基板的情況。（a）小孔壁波動（碰撞）導致（b）擠壓氣泡（孔）。（c）凝固后，氣孔可能會以小孔氣孔的形式留在零件中。

為了分析導致Ti-6Al-4V試塊鎖孔孔隙度的鎖孔嚴重程度，本研究中，根據Ti-6Al-4V試塊繪制了中Ti-6Al-4V DXR單軌實驗的熔池深度和形態(tài)數據。圖4顯示了Ti-6Al-4 根據DXR Ti-6Al-4V熔池形態(tài)，在P-V空間的高功率低速區(qū)域打印V試塊，θ>77°in�？梢院苋菀椎赜^察到，Ti-6Al-4V試塊的樣品2在小孔孔隙率范圍內（θ>77°）。這導致了大規(guī)模的小孔缺陷，球形（小孔）孔隙率值約為0.67%。然而，樣品1和4具有θ<77°和最小球形孔隙率，樣品3的最小孔隙率約為0.00073%（圖4）。與樣品2相比，該值可忽略不計，這與θ>77°時出現的大規(guī)模小孔孔隙度一致。然而，盡管樣品3的前壁角θ<77°，但其也含有球形小孔孔隙度（0.052%）。這表明，可能需要重新審視這種方法。更多的研究表明，但目前的工作證實了中描述的DXR趨勢。

圖4 Cunningham 等的ti - 6al - 4v DXR單軌實驗中鎖孔前壁角(θ)在P-V空間中繪制。θ大于77°時，在μSXCT結果中發(fā)現了較大的小孔缺陷，與Cunningham等詳細的孔隙轉移機理相對應。

對于小孔邊界外ti - 6al - 4v測試塊(θ < 77°)，可以做以下說明。鎖孔前壁角是激光速度(Vw)和功率密度依賴鉆速(Vd)的函數，即：

注：Vd是垂直于表面作用的激光速度分量，即導致激光束穿透材料的速度。因此，隨著激光速度的增加，小孔前壁角減小，因此對于恒定的Vd，小孔孔隙率減小。鉆速是通過固定原位DXR實驗中的時間分辨蒸汽沉降穿透深度計算得出的，該實驗采用與試塊制造相同的P-V組合。圖4顯示了這一點，樣品3和4之間的缺陷密度存在顯著差異。樣品3顯示出明顯的小而圓的缺陷，而樣品4（P =  280瓦）和6瓦（P =  370 W）由于兩種情況下的激光速度都增加了200 mm/s，因此顯示出可忽略不計的孔隙度。雖然樣品3中觀察到的缺陷被推斷為小孔孔隙度，但這些μSXCT掃描體積也可能包含粉末中的一些球形氣孔。因此，有必要對這些樣品進一步分析和表征氣體和小孔孔隙度之間的差異。

圖5 艙口間距不同于140的剩余樣本的P-V位置 μm。

圖5顯示了具有不同填充間距的樣品中的缺陷密度。在樣品10和11的情況下，對于相同的功率和速度組合，球形孔的百分比隨著圖案填充間距的減小而增加。盡管樣品10的設計目的是導致缺乏熔合孔隙，但缺乏熔合孔隙的百分比較低。這兩個觀察結果都表明：（i）密集的軌跡會導致溫度升高，從而增加小孔形成的敏感性，甚至在非小孔參數組合下也會導致球形孔隙；（ii）半球形熔池形狀假設在工藝空間的某些區(qū)域失效，而這反過來又會因缺乏熔合孔隙率而改變工藝窗口。

類似地，在樣品8的情況下，參數并非針對缺乏熔融孔隙度而設計，但樣品由缺乏熔融孔隙組成，這也表明在使用缺乏熔融孔隙度的幾何模型時，必須謹慎使用半球形熔池形狀的假設。樣本5和樣本12是設計用于在使用不同功率、速度和艙口間距組合時最大化沉積速率的情況。在樣品5中，速度增加以產生更高的沉積速率，并考慮到更小的熔池尺寸，艙口間距減小至80 μm。而在樣本12中，填充間距增加到240 μm，使功率增加到370，從而產生更高的沉積速率 W將導致更大的熔池。有趣的是，在樣品12中觀察到幾乎沒有熔合孔，而樣品5沒有顯示任何明顯的球形或不規(guī)則孔。這一觀察結果還強調了熔池幾何形狀和可變性的重要性，尤其是在使用較大的艙口間距（如240）時 μm，也就是100 比標稱艙口間距高μm�？偟膩碚f，允許充分重新熔化的最佳艙口間距，同時不會導致溫度升高，可以降低樣品5中觀察到的總體孔隙度。

最后，應注意的是，樣本10和樣本12中的差異是因為它們對應于接近1的H/W值。因此，當預測的熔珠重疊很小或不存在時，假設熔池形狀的不精確性以及實際熔池大小和形狀的可變性最為明顯。對于試樣8，熔池可變性并不是一個重要的因素，但假設的熔池形狀可能是唯一的問題。這是因為預測的熔池寬度與激光光斑大小相似，而半球形熔池僅適用于點熱源。

3.3. AM粉末中氣體孔隙率的自動ML表征方法
考慮到原料粉末中所含的孔隙率的一部分被傳輸到印刷金屬中，開發(fā)將孔徑與粒度聯(lián)系起來的表征方法是有用的。金屬LPBF AM粉末的制造方式多種多樣，其中最常見的三種是氣體霧化、等離子霧化（PA）和等離子旋轉電極（PREP）技術。對于PA，多個等離子體通過霧化惰性（氬）氣體加速，金屬絲熔化和霧化在一個步驟中發(fā)生。制備工藝也在惰性環(huán)境中運行，使用旋轉陽極，通過電弧熔化，形成液滴，進一步霧化并固化成球形顆粒。然而，在金屬AM加工過程中，單個粉末顆粒內的惰性氣體可能會導致不尋常的激光粉末缺陷，其中氣體孔隙率轉移到制造的AM零件取決于加工參數和熔池動力學。因此，EOS等離子體中的單個粉末顆粒和截留的氣孔會霧化并制備Ti-6Al-4 對V粉末進行了研究，以量化高孔隙率粉末是否也會導致金屬AM LPBF構建中的高孔隙率零件（圖4）。特別是，對單個氣孔進行了詳細的研究，將其作為粉末粒度的函數，因為了解氣孔大小是否與粉末粒度成比例是有用的。例如，電子束粉末床使用更粗的粉末，這可能意味著我們預期會有更大的孔隙。

圖5利用ML分割和分析技術比較了PA和PREP粉末中的孔徑和封閉粒度。上述第2.3節(jié)描述了本分析中使用的分段程序。注意，尺寸的下限由CT重建的分辨率決定；這里使用了九個體素的最小孔隙體積，其中體素大小為0.65 μm3，對應于最小孔徑0.87 μm.圖6a顯示了對數標度相關圖，該圖將粉末粒度（半徑）與Ti-6Al-4中每種的孔隙顆粒內所含孔隙的粒度分布聯(lián)系起來 V.粉末樣品。圖6a中使用對數比例圖，以增強聚類行為的可視化。圖6b顯示了與圖6a相同的孔徑（半徑）數據，但該數據顯示在柱狀圖中，倉位大小約為4 μm；每種粉末的孔隙率數量和頻率以具有孔隙的顆粒分數表示。注：圖5b中的兩種粉末使用了“帶孔的顆粒分數”進行比較，因為PA粉末顆粒更多(～5000）進行了測量，而不是制備顆粒(～ 3100）這是因為PREP的平均粒徑大于PA的平均粒徑，導致每CT體積的PA顆粒更多。

圖6 （a） EOS等離子霧化（PA）和制備Ti-6Al-4的孔徑（半徑）與粉末尺寸的比較 V粉末。還繪制了PREP（紅色實線）和PA（藍色實線）粉末的孔徑平均值。注意，圖6（a）中預處理粉末的回歸擬合顯示了兩個分支，即：（1）只有小孔隙且不隨尺寸縮放的粉末顆粒（例如，接近中間值的點）和（2）隨孔隙尺寸縮放的粉末顆粒（用紅色虛線擬合的點）。（b）等離子霧化和制備粉末的孔徑（半徑）直方圖比較。（c） PREP和PA粉末的代表性CT切片顯示單個顆粒內的孔隙。

圖6a和6b中的PREP和PA粉末的孔徑是在假設球形幾何形狀的情況下確定的，例如V = 4/3πR3，其中R是半徑�？傮w而言，PREP粉末的平均孔徑比PA粉末大。如圖6b所示，與PA粉末相比，制備粉末中的小孔和大孔數量都要少得多。對于任何PA Ti-6Al-4 V粉末半徑，孔徑分布廣泛，跨度約為10倍。這意味著，對于這種制造技術，粉末半徑（例如尺寸）和孔徑之間沒有很強的相關性，這與孔徑可能隨粒徑增大的直觀預期相反。這些結果與[49]中報道的單個孔徑和粉末尺寸的結果一致。圖6a（紅點）中制備粉末的仔細檢查顯示了兩個分支的奇怪特征，其中一部分顆粒的孔徑似乎與顆粒大小成比例，而其余顆粒只有非常小的孔徑（圖6a）。制備粉末中明顯不同分布的來源尚不清楚；然而，該數據的回歸擬合形式為Rpore=C∙Rparticleα，其中α = 2.01和C = 2.77E-04（圖6a）。相比之下，PA和PREP粉末在各向異性值（即球形度）方面具有相似的趨勢，因此很難就兩種粉末類型之間的形態(tài)差異得出強有力的結論。

3.4. Ti-6Al-4氣體孔隙率傳遞分析 V試塊

盡管通過適當選擇LPBF工藝參數可以避免主要的LOF和小孔孔隙度，但對于全致密零件，在工藝窗口內仍可能存在氣體孔隙度（圖1）。如前所述，氣體孔隙度是由于通過氣體或等離子霧化制成的典型起始粉末原料可能在單個粉末顆粒中含有大量截留氣體。激光熔化時，這可能會導致氣泡在激光熔化期間轉移到熔池。圖7直接顯示了通過Ti-6Al-4的超快DXR掃描捕捉到的激光粉末相互作用期間，氣孔轉移到熔池的情況 V使用固定激光器，即點焊。在圖7（右上）中，含有氣泡（紅色圓圈）的粉末顆粒位于激光束附近，并被拉入熔池（b–c）。一旦進入，被截留的氣泡可能會退出或留在熔池內，這取決于Marangoni對流和浮力（d–i）之間的競爭。對于Ti-6Al-4 V.在工藝窗口內的試塊（見圖1），可以推斷μSXCT中存在的小尺寸缺陷實際上是從粉末中繼承的氣孔。此外，氣體孔隙率轉移到熔池中，進入Ti6Al-4 V試塊可能來源于掃描路徑附近的粉末顆粒，如圖7（底部）中的示意圖所示，這與Khairallah等人[50]指出的顆粒剝蝕機制一致。然而，有必要進行進一步分析，得出更有力的結論。

圖7 固定激光點焊實驗（左上）和時間序列a-i（右上）之前的現場x射線照片，顯示了粉末顆粒中截留的氣體孔隙轉移到靠近激光點的熔池中。（a）在激光束附近含有氣泡（紅色圓圈）的粉末顆粒被拉入熔池（b-c）。（d）一旦進入，被截留的氣泡可能會退出或留在熔池內，這取決于激光束和熔滴（e-i）之間的相互作用。據推斷，激光掃描LPBF建筑物（底部）時存在類似的機制，與Khairallah等人指出的剝蝕機制相對應。軸的順序如下：x = 激光掃描方向 = 寬度方向，z = 建立方向。

為了驗證在工藝窗口（即圖1中的樣品1,4,6,7）內的μSXCT掃描體積內觀察到的孔隙度確實可能是氣孔，將氣孔從粉末轉移到制備的Ti-6Al-4 對另外兩種Ti-6Al-4的V試塊進行了研究 V使用EOS PA和PREP粉末的試塊。使用與樣品6類似的工藝參數打印試塊（P = 340 W, V = 1,250 mm/s, H =120 μm, L =60 μm），在P-V空間的過程窗口區(qū)域內（圖1）。圖8a和8b顯示了EOS PA和PREP金屬粉末內的氣體孔隙度分布，以及制成的試塊�？磥須怏w毛孔確實轉移到Ti-6Al-4 V LPBF部分,通過Khairallah等人（圖7）的建模工作中詳述的機制進行部分分析，并且PA金屬粉末中的球形孔隙率分布明顯高于制備粉末（圖8a）。這是由于Ti-6Al-4的預處理粉末中的氣孔率分布低于氣體霧化粉末本研究中使用的V粉末（圖6、圖8）。重要的是，對于氣體霧化粉末而言，氣體孔隙率向制造零件的轉移最小，氣體孔隙率的最大球形當量直徑（SED）為～ 25 μm在預制試塊中。

相比之下，PREP的最大氣體孔隙度SED值約為21 μm。這種氣體孔隙率向Ti-6Al-4的最小轉移 V試塊可能是因為，當金屬粉末顆粒受到激光束照射并熔化時，大量氣孔會通過浮力逸出。通過檢查，還可以明顯看出，AM加工消除了約90%的粉末孔隙。對μSXCT圖像的目視檢查也證實了這一點，粉末內的球形孔隙率（紅色形狀）比制造的試塊大（圖8）。有趣的是，盡管用于制造該試塊的工藝參數在工藝窗口內，但在制造的試塊中也發(fā)現了不規(guī)則形狀的缺陷（藍色形狀）。盡管這些缺陷可能是小孔孔隙，但通常小孔孔隙較大且呈球形[2]。因此，目前尚不清楚這些觀察到的缺陷是什么類型的孔隙，需要更多的分析來描述這些形狀。此外，需要注意的是，粉末特性，如粒度分布、流動、抽頭密度、堆積密度、化學性質和形態(tài)，都會影響成型質量和生成的孔隙率

片

圖8 比較（a）等離子旋轉電極（PREP）和（b）EOS等離子霧化Ti-6Al-4內的殘余氣體孔隙度（μSXCT圖像中的紅色形狀） V粉末與預制試塊（P = 340 W, V = 1,250 mm/s, H =120 μm, L =60 μm）。請注意，與PREP相比，EOS粉末中的氣體孔隙率更高。兩種粉末的球形氣體孔隙率也低于制造的試塊，盡管激光-粉末相互作用產生的不規(guī)則孔隙率仍然存在（μSXCT圖像中的藍色）。

4.結論
工藝參數對LPBF Ti-6Al-4氣孔形成的影響利用同步加速器微計算機斷層掃描技術對V進行分析。一般來說，人們發(fā)現，對于這種材料和加工技術，孔隙度的形成遵循P-V空間內的可預測趨勢。還利用兩種Ti-6Al-4對氣體孔隙度進行了研究 V金屬AM粉末，以確定激光熔化過程中從粉末到零件的氣孔轉移量�？偟膩碚f，以下結論在此簡要說明：

•熔池重疊和熔池深度是缺乏熔融孔隙度的主要驅動因素。因此，使用考慮熔池幾何形狀和重疊的幾何建模技術，可以快速預測改變關鍵工藝參數對LOF孔隙度的影響。此外，幾何建�？赡苓m用于P-V空間內的各種材料和加工參數集。

•與之前的工作一致，在缺乏熔合的幾何建模中，使用了一個簡單的羅森塔爾模型來近似熔池尺寸；然而，可以使用更復雜的熔池尺寸模型，以提高預測精度。

•推導出與工藝參數相關的小孔形貌在小孔孔隙形成中起關鍵作用。對于小孔邊界以上的估計小孔形態(tài)，Ti-6Al-4中存在大規(guī)模缺陷 V.試塊。大規(guī)模小孔缺陷位于金屬粉末AM工藝空間的特征性高功率、低速區(qū)域。此時，基于小孔前壁角度或（文獻中）熔池寬度與光斑大小之比的標準似乎可以等效地用于確定隨加工參數變化而向小孔過渡。

•由于氣孔氣泡到達熔池表面，粉末中約90%的孔隙率可通過AM處理消除�？梢栽诩庸ご翱趦炔倏v加工參數，以增強這種效果，從而產生基本上無缺陷的沉積物。

•進一步表征和量化金屬AM缺陷可能會擴大Ti-6Al-4的工藝窗口并提高了沉積效率。

來源：Defectstructure process maps for laser powder bed fusion additive manufacturing，AdditiveManufacturing，doi.org/10.1016/j.addma.2020.101552
參考文獻：J.A. Slotwinski,E.J. Garboczi, K.M. Hebenstreit，Porositymeasurements and analysis for metal additive manufacturing process control，J. Res.Inst. Stand. Technol., 119 (2014), p. 494, 10.6028/jres.119.019