調制激光強度分布橢圓度以控制金屬增材制造過程中的微觀結構

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

據(jù)悉，在本研究中，研究了激光強度分布橢圓度對316L不銹鋼熔體軌跡宏觀組織和微觀組織的影響。

增材制造（AM）金屬通常具有高度織構，包含在陡峭的溫度梯度和快速凝固條件下外延生長的大柱狀晶粒。這些獨特的微觀結構部分解釋了AM和常規(guī)加工合金之間存在的巨大性能差異。盡管等軸晶粒對于各向同性力學行為是理想的，但對于常規(guī)凝固過程，柱狀到等軸轉變仍然很難預測，對于AM更是如此。在本研究中，研究了激光強度分布橢圓度對316L不銹鋼熔體軌跡宏觀組織和微觀組織的影響。實驗結果得到了使用ALE3D多物理程序模擬的溫度梯度和熔體速度的支持。作為一般趨勢，對于所有光束輪廓，隨著激光功率和掃描速度的增加，柱狀晶粒優(yōu)先形成。然而，當發(fā)生傳導模式激光加熱時，使用高斯輪廓產生粗柱狀微觀結構的掃描參數(shù)會使用橢圓輪廓產生等軸或混合等軸柱狀顯微結構。通過實時調制空間激光強度分布，可以將特定位置的微觀結構和特性直接設計成增材制造的零件。

1.介紹
在過去的十年中，由于直接從計算機輔助設計（CAD）文件構建復雜三維零件的前景，增材制造（AM）的研究取得了巨大的勢頭。在激光粉末床熔合（LPBF）過程中，加工參數(shù)（如激光功率、掃描速度、掃描圖案和填充間距）通常已被優(yōu)化，以提高幾何精度并降低缺陷濃度。然而，在采用這種宏觀方法時，常規(guī)機械加工和AM零件之間性能差異的微觀結構-性能關系往往被忽略。

在兩個垂直視圖中繪制 AlSi10Mg SLM 部件的 EBSD 方向圖。

上圖給出了樣品的正面和頂視圖的EBSD圖。前視圖顯示了垂直于該部分掃描的幾個熔池的晶粒結構。可以區(qū)分不同的熔池，因為細長的顆�？偸窍蛉鄢氐闹行纳�長，并且外延生長只發(fā)生在特定的地方。在熔池的中心線，谷物外延生長;而在遠離中心線的地方，可以觀察到新的小晶粒。在這些新成核的谷物中，出現(xiàn)了競爭性增長。只有少數(shù)方向可以進一步向熔池中心生長。此外，在零件的頂層（見前視圖圖片的頂部），在熔池的頂部形成了等軸晶粒。但是，對于每一層，掃描下一層時，前一層凝固熔池的頂部將被重新熔化。重熔量等于熔池高度約100μm減去30μm的層厚，即70μm。結果，熔池頂部的等軸晶粒被重新熔化并從結構中消失。只有來自零件最后一個掃描層的等軸晶粒才能持續(xù)存在。

在這項工作中，光束橢圓度是激光增材制造過程中微觀結構控制的潛在手段。商業(yè)LPBF系統(tǒng)通常使用圓形高斯強度分布，盡管它們可能不適合優(yōu)化過程控制。在構建過程中，可以通過將激光轉向光束整形光學元件（例如變形棱鏡對）來實時調制光束橢圓度。由于局部溫度梯度受到影響，因此可以通過原位調節(jié)梁形狀，在指定位置設計等軸或柱狀晶粒。已經探索了橢圓光束用于激光退火半導體，但對其對金屬凝固的影響的了解仍然相對有限，特別是對于金屬AM。本研究探索了316L不銹鋼單軌中圓形和橢圓形激光強度分布產生的微觀結構。測量并討論了宏觀特征，如軌跡連續(xù)性、粗糙度和熔體深度。

使用不同掃描策略生產的AlSi10Mg SLM部件的極點圖和反極圖。

本研究的目的是確定不同光束尺寸、激光功率和掃描速度下圓形和橢圓形激光強度分布所產生的微觀結構。目的是判斷光束橢圓度的變化是否可以為激光增材制造過程中的特定位置微結構控制提供途徑。ALE3D模擬支持對實驗結果的分析。

2.實驗

2.1.激光粉末床融合實驗

使用316L不銹鋼粉末（Concept laser）在316L不銹鋼襯底（McMaster Carr）上完成單軌激光熔化實驗。

研究了三種尺寸的圓形和橢圓形光束輪廓（圖1）。尺寸S受到使用當前設置可實現(xiàn)的最小短軸的限制。橢圓光束的長軸平行于（“縱向”，LE）和垂直于（“橫向”，TE）掃描方向，并與圓形（C）光束掃描進行比較。強度分布由幾何形狀和尺寸命名（例如，LE-M指尺寸為M的縱向橢圓束）。

圖1.尺寸為L的（a）圓形高斯光束和（b）橢圓形光束的測量空間強度分布的數(shù)值擬合。

2.2.特征

通過激光共聚焦顯微鏡（Keyence）生成單個軌跡的寬場高度圖，以評估宏觀形態(tài)特征。使用背散射電子探測器，在15–30 kV下通過掃描電子顯微鏡（TESCAN VEGA3 SEM）檢查橫向和縱向軌道橫截面。具體而言，使用SEM表征了熔體珠的表面潤濕程度（接觸角，θ）和深度（d）與寬度（w）之比（圖2）。由于在實際LPBF過程中添加后續(xù)層后，熔珠所代表的區(qū)域將被重新熔化并重新凝固，因此，在熔融區(qū)的根部表征了等軸和柱狀微觀結構。在LPBF過程中，部分再熔化是必要的，以達到完全密度。

圖2 標注的典型橫向熔體軌道橫截面尺寸。

3.結果

3.1.宏觀結構

熔體軌跡的形態(tài)特征（即軌跡連續(xù)性、焊道高度、襯底穿透深度、接觸角和中心線粗糙度）繪制在不同激光強度分布的能量密度與激光功率的關系圖上。所選軌跡的高度圖顯示了強度分布和光束大小的趨勢，如圖3所示。

圖3 在P=250 W和Q=260 J/mm3時產生的單個熔體軌跡的高度圖。

為了限制實際過程窗口，首先討論了LPBF的最不合適條件。最大光束尺寸（C-L）下的圓形強度分布導致焊道高度達到粉末層厚度（t，50μm）的4.8倍，表面粗糙度高（Ra=49.2±16.7μm）。在80–140 J/mm3時，熔體軌跡僅通過窄頸（圖4a）或通過潤濕表面并形成半圓形熔體珠橫截面粘附到基底上。

圖4 圓形（左）、縱向橢圓形（中）和橫向橢圓形（右）激光強度分布的能量密度（J/mm3）與激光功率（W）的處理圖。

單個掃描軌跡及其方向可以從凝固熔池頂部產生的新月形凝固漣漪中辨別出來。此外，熔池具有細長的，幾乎是淚滴狀的形狀。φ角，即波紋和激光運動方向之間的角度，在熔池尾部的大部分上約為35°。此外，與晶界相對應的細細發(fā)際線或多或少垂直于漣漪。表面是平坦的，相鄰的軌道重疊了近50%。

不同放大倍率下竣工Ta90°（a和c）和Ta0°（b和d）SLM部件頂面的SEM圖片。

3.2.微觀結構

微觀結構在兩個不同的尺度上進行檢查：（1）在晶粒形態(tài)層面，（2）在凝固亞結構層面，也稱為凝固模式。晶粒形態(tài)可以從等軸到柱狀不等，而凝固亞結構可以從平面到細胞再到樹枝狀不等。雖然柱狀晶粒是細長的，并且通常在熔合邊界處外延成核，但等軸晶�？梢栽谌垠w中的任何位置形成。

在單個熔體軌跡中，區(qū)分細胞和樹突可能具有挑戰(zhàn)性。凝固細胞在熔體中逆平行于熱提取方向生長，而枝晶在最接近逆平行于熱量提取方向的優(yōu)選結晶方向生長�？v向截面（圖5a）對于揭示細胞晶粒的指示曲率是必要的，因為觀察到細胞生長遠離融合邊界，并在激光掃描方向上向熔體軌跡表面彎曲�？紤]到高激光掃描速率，大柱狀晶粒的強取向偏好表明枝晶凝固。等軸晶�？梢允羌毎麪罨驑渲�狀。

圖5 （a）熔體軌跡的縱向橫截面，其中激光掃描方向從右向左�？捎^察到柱狀樹枝狀和等軸晶粒。該軌跡是使用P=550W和Q=140J/mm3的LE-L光束形成的。顯微偏析相關的點蝕在熔合邊界附近最明顯，其中R最低。使用TE-L梁在P=350 W和Q=260 J/mm3時形成該軌道。

通常，無論光束的橢圓度或尺寸如何，在較低的激光功率下，等軸凝固都是有利的，尤其是當熔體未穿透或穿透較差時。隨著功率和掃描速度的增加，柱狀晶粒的濃度增加（圖6）。顯示鎖孔模式激光加熱的軌跡完全由柱狀晶粒組成。

圖6 在恒定能量密度（260 J/mm3）和不同功率下使用C-M輪廓產生的熔體軌跡根部的橫截面：（a）P=50 W，（b）P=250 W，和（C）P=550 W。等軸晶粒（與柱狀晶粒相反）占據(jù)的百分比面積隨著激光功率和掃描速度的增加而增加。

最有趣的是，橢圓梁剖面產生等軸或混合等軸柱狀微觀結構的參數(shù)空間比圓形梁剖面大得多，TE剖面最有利于等軸凝固。例如，在350 W和Q=80–260 J/mm3時，C-M分布將只導致柱狀凝固（圖7）。然而，在不改變激光功率、掃描速度或光束尺寸的情況下，對于Q=260 J/mm3的LE輪廓和Q=200–260 J/mm3的TE輪廓，可以獲得更大的等軸晶粒面積分數(shù)。

4.模擬
通過使用ALE3D代碼對激光-材料相互作用進行建模，進一步研究了光束形狀對軌道宏觀和微觀結構的影響（Movie 1-3）。在軌道熔化模擬過程中，可以觀察到表面張力和蒸汽反沖對軌道形貌的作用（圖8，圖9）。

圖8 通過（a）C-S、（b）LE-S和（C）TE-S輪廓形成熔體軌跡的俯視圖，其中激光掃描發(fā)生在正x方向。偽色與溫度線性對應，其中紅色為3200K，藍色為室溫。等溫等高線如下：灰色=500 K，紅色=1700 K，紫紅色=2500 K，黑色=3500 K

圖9 通過（a）C-S、（b）LE-S和（C）TE-S輪廓形成熔體軌跡的縱向截面圖，其中激光掃描發(fā)生在正x方向。偽色范圍與溫度線性對應，其中紅色為3200 K，藍色為室溫（298 K）。圖中顯示了等溫線，其中灰色=500 K，紅色=1700 K，品紅色=2500 K，黑色=3500 K。速度矢量的大小隨大小而定。對于子圖b，熔體軌跡中捕獲的孔隙以白色顯示。

5.討論

5.1.宏觀結構
AM參數(shù)選擇的傳統(tǒng)方法非常強調缺陷緩解。為了減少熔合缺陷的缺乏，非常需要具有接近粉末層厚度的焊道高度的光滑、連續(xù)的軌道。高的熔珠會阻礙均勻的粉末擴散，而由于成球或不連續(xù)軌跡造成的構建表面波動會在后續(xù)層中放大。在這兩種情況下，空隙形成的可能性都很高。熔體滲入基底的深度也需要優(yōu)化。盡管表面附著力差會導致平面缺陷成為裂紋成核點，但深襯底滲透可能伴隨著小孔空隙。結果表明，圓形和橢圓形光束強度分布在不同尺寸下表現(xiàn)最佳。

Ta90°俯視圖的LOM和EBSD圖像。

這項研究最初的動機是通過改變激光束橢圓率在指定位置產生有利的軌道形態(tài)。例如，在尺寸M時，與圓形強度分布相比，使用橢圓形強度分布改善了珠高度、軌道連續(xù)性和基底潤濕。然而，并非在所有光束尺寸下都觀察到這種趨勢。極端情況發(fā)生在尺寸S處，對于這種情況，圓形輪廓遠遠超過LE-S和TE-S輪廓。在尺寸L時，LE-L和TE-L輪廓顯著改善了軌道宏觀結構；但是，C-L輪廓將不適用于大多數(shù)AM應用，因為它首先會導致不連續(xù)的球狀軌跡。然而，代替用于添加材料，橢圓光束可以用于對圓形輪廓沉積的區(qū)域進行再加工，以降低表面粗糙度。

5.2.微觀結構

目前對溫度梯度（G）和凝固速率（R）如何影響凝固微觀結構和圖案的理解主要基于傳統(tǒng)的亞穩(wěn)和快速凝固研究。由于熔化的局部化性質和極端凝固速率，在LPBF期間測量G和R仍然具有實驗挑戰(zhàn)性。大量的數(shù)值工作致力于對特定G和R下形成的微觀結構進行建模，但大多數(shù)工作尚未完全預測。使用幾種技術對激光熔融合金凝固進行了實時觀察，但通常使用簡單的二元系統(tǒng)作為案例研究。然而，流行的AM候選者是多組分、多晶型和/或多相（例如，不銹鋼、鉻鎳鐵合金、Ti-6Al-4V、AlSi10-Mg等）。為了闡明導致LPBF材料獨特微觀結構的機制，ALE3D溫度梯度和流動模式模擬提供了有用的信息。例如，建模的速度矢量證明了LPBF的動態(tài)特性，以及為鑄件開發(fā)的凝固分析的不適用性。

Ta0° 正面（a–c）和側面 （d–f） 視圖的 LOM 和 EBSD 圖像。

觀察到的大多數(shù)柱狀晶粒都是樹枝狀的。在所有情況下，柱狀晶粒中的一次枝晶在二次枝晶臂形成之前相互碰撞，表明快速凝固、緊密的枝晶間距和枝晶間溶質捕獲。此外，對于所有研究的強度分布，在高功率和掃描速度下觀察到柱狀樹枝狀凝固（圖4，圖6）。這是意料之中的，因為柱狀枝晶凝固在低G/R[45]和R標度下隨掃描速度發(fā)生。然而，保持掃描速度恒定，可以使用中等功率（250–350 W）的橢圓形輪廓，但不使用圓形輪廓，生產混合等軸柱狀微結構，這突出了與梁形狀相關的重要物理考慮因素（例如，溫度梯度和熔體動力學）的需要。

在激光粉末床熔合中，在特定位置定制微觀結構的能力產生了重大影響。除了Hall-Petch強化，等軸晶�？捎糜谙拗埔赘胁牧系臒崃鸭y，為晶間裂紋擴展引入更危險的路徑，或改善表面附近的疲勞壽命和應力集中的幾何特征。大的柱狀晶�？梢蕴岣呖谷渥冃阅埽�或在特定應用中產生強的紋理和各向異性特性。隨著微結構控制的出現(xiàn)，LPBF從一種方便的凈形狀制造工具轉變?yōu)橐环N強大的加工技術，用于生產具有增強性能和性能的設計材料。

6.結論
研究了圓形、縱向橢圓和橫向橢圓激光強度分布對單軌宏觀結構和微觀結構的影響。在尺寸S（100μm等效光束尺寸）下，圓形輪廓產生光滑、連續(xù)的軌跡，而橢圓形輪廓均產生粗糙、不連續(xù)的軌跡。僅在尺寸S處觀察到鎖孔模式激光加熱，最顯著的是使用圓形光束輪廓。此外，激光加熱模式由光束形狀、激光功率和能量密度決定。在尺寸M和L（175μM和250μM等效光束尺寸）下，使用橢圓強度輪廓改善了軌道連續(xù)性、平滑度和基底附著力，同時降低了熔珠高度。

更重要的是，射束橢圓率對凝固微觀結構有很強的影響。當傳導模式激光加熱發(fā)生時，橢圓強度分布在比圓形分布大得多的參數(shù)空間內產生等軸或混合等軸柱狀晶粒。這表明，在中等功率（150–450 W）下，可以通過改變光束強度空間分布來調整晶粒形態(tài)，同時保持恒定的激光功率和掃描速度。由于能夠局部和動態(tài)控制微觀結構，現(xiàn)場特定特性可以直接設計到附加制造的零件中。

來源：Modulating laser intensity profile ellipticity for microstructural control during metal additive manufacturing, Acta Materialia, doi.org/10.1016/j.actamat.2017.02.025

參考文獻：Tailoring the grain structure of IN718 during selective electron beam melting；MATEC Web Conf., 14 (2014), p. 8001, 10.1051/matecconf/20141408001