解析：3D打印中鎢的裂紋形成

來源：江蘇激光聯(lián)盟

據(jù)悉，來自勞倫斯·利弗莫爾國家實(shí)驗(yàn)室（LLNL）的科學(xué)家于今年5月發(fā)布在《Acta Materialia》中的《Analysis of laser-induced microcracking in tungsten under additive manufacturing conditions: Experiment and simulation》一文將熱機(jī)械模擬與單條激光融化軌道中微裂紋的現(xiàn)場高速視頻結(jié)合在一起，可視化了韌性到脆性的轉(zhuǎn)變。該研究提供的基本理解有助于將來開發(fā)無裂紋的增材制造鎢。

鎢由于其良好的熱機(jī)械性能，例如高熔點(diǎn)（是所有已知元素中具有最高的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)），高導(dǎo)熱性和適度的熱膨脹，因此是用于高溫應(yīng)用的優(yōu)選材料，最常見的應(yīng)用是生活中的燈泡燈絲，還有電弧焊、輻射屏蔽。此外，它的高密度和極低的濺射腐蝕速率使其適用于輻射或其他極端環(huán)境，其應(yīng)用范圍從波導(dǎo)(waveguides)和準(zhǔn)直儀到ITER(International Thermonuclear Experimental Reactor，國際熱核聚變實(shí)驗(yàn)堆) 聚變反應(yīng)堆中面向等離子體的部件(PFC)。盡管具有這些有利的性能，但由于鎢的低抗熱震性和低溫脆性以及稀有金屬進(jìn)行增材制造（3D打印）時發(fā)生的微裂紋導(dǎo)致廣泛使用受到限制。對于ITER中的PFC等要求極為苛刻的應(yīng)用，還需要解決由于反復(fù)熱負(fù)荷而引起的強(qiáng)度和延展性重結(jié)晶損失。

韌性到脆性轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)決定了實(shí)際工作范圍的溫度下限。在較高溫度下相對容易移動的螺型位錯會在低溫下變得無法移動，從而導(dǎo)致較低溫度下塑性的突然急劇降低。不幸的是，韌脆轉(zhuǎn)變(DBT)發(fā)生在室溫(473K-673K以上)并且在高溫處理冷卻下來時不可避免地會遇到。并那時，加工引起的殘余應(yīng)力會導(dǎo)致微裂紋。DBTT嚴(yán)重依賴于間隙雜質(zhì)含量，氧雜質(zhì)含量從10 ppm小幅增加到50 ppm，則DBTT從623 K增加到823 K。在增材制造(AM)中，更具體地說，在激光粉末床熔化(LPBF)中，快速且重復(fù)的局部加熱、固化和冷卻循環(huán)會產(chǎn)生高殘余應(yīng)力，從而導(dǎo)致變形、開裂，并影響機(jī)械性能。在幾項(xiàng)關(guān)于鎢的AM研究中已經(jīng)報道了大于98%的高密度，但是沒有一個能夠避免微裂紋的形成。

為了表征這些微裂紋的形成方式和原因，勞倫斯·利弗莫爾國家實(shí)驗(yàn)室（LLNL）的科學(xué)家將熱機(jī)械模擬與在激光粉末床熔合（LPBF）金屬3D打印過程中拍攝的高速視頻相結(jié)合。盡管以前的研究僅限于檢查生成后的裂紋，但科學(xué)家們首次能夠?qū)崟r觀察鎢中的韌性到脆性轉(zhuǎn)變（DBT），從而使他們能夠觀察到微裂紋是如何隨著金屬而引發(fā)和擴(kuò)散的 加熱和冷卻。研究小組能夠?qū)⑽⒘鸭y現(xiàn)象與殘余應(yīng)力，應(yīng)變速率和溫度等變量相關(guān)聯(lián)，并確認(rèn)由DBT引起裂紋。

通過將模擬與激光粉末床熔合過程中拍攝的高速視頻相結(jié)合，LLNL科學(xué)家能夠?qū)崟r可視化3D打印鎢中的韌性到脆性轉(zhuǎn)變，從而可以觀察微裂紋如何引發(fā)和擴(kuò)散在金屬中。用掃描電子顯微鏡拍攝的照片顯示，微裂紋網(wǎng)絡(luò)在表面上的激光熔體軌道上分支，并且可以深入到相鄰的基材材料中，最好沿著晶界滲透。圖片來源：勞倫斯·利弗莫爾國家實(shí)驗(yàn)室


可能的緩解裂紋的方法有合金化和工藝優(yōu)化，無論哪種情況，成功率均有限。例如，通過在原始鎢粉中添加納米ZrC粉末來減少裂紋，因?yàn)閆rC似乎在暴露于高溫鎢熔體中仍然可以幸存，從而使晶粒尺寸減小了50％。通過使用粉末共混物與高達(dá)5 wt％的鉭進(jìn)行合金化，但未見改善。但根據(jù)參考文獻(xiàn)，裂紋減少了80％。另一方面，雖然使用預(yù)熱至1273 K的基材時觀察到裂紋減少，但對工藝條件的修改而不是合金成分主要集中在基板預(yù)熱上，而673 K的預(yù)熱基材并未帶來明顯的改善。

盡管現(xiàn)在已經(jīng)知道DBT是鎢LPBF中微裂紋的原因，但由于研究僅限于對裂紋網(wǎng)絡(luò)的事后檢驗(yàn)，因此仍缺乏對其形成的基本了解。該研究利用鎢單軌的現(xiàn)場高速視頻，通過提供DBT的可視化，更詳細(xì)地研究了工藝參數(shù)和熔體幾何形狀對裂解機(jī)理的影響。此外，利用勞倫斯·利弗莫爾國家實(shí)驗(yàn)室（Lawrence Livermore National Laboratory）的Diablo有限元代碼進(jìn)行校準(zhǔn)的熱機(jī)械模型可以使裂紋與殘余應(yīng)力，應(yīng)變率和溫度相關(guān)。

下圖所示的掃描軌跡周圍的裂紋網(wǎng)絡(luò)代表了大多數(shù)參數(shù)集的裂紋模式。裂紋在掃描矢量上大體上是橫向的，但仍然附著在晶界上，在大約是熔體寬度的3-4倍的區(qū)域內(nèi)被分支裂紋網(wǎng)絡(luò)包圍。

掃描軌跡的共焦圖像（v = 300 mm / s，P = 400 W，Ø= 100 μm），指示軌跡周圍引起裂紋的區(qū)域。

動態(tài)演示

該論文的主要作者和聯(lián)合首席研究員勞倫斯·費(fèi)勒·貝·弗蘭肯說：“我曾經(jīng)假設(shè)鎢的開裂會有所延遲，但結(jié)果大大超出了我的預(yù)期�！� “熱力學(xué)模型為我們所有的實(shí)驗(yàn)觀察提供了解釋，并且兩者都足夠詳細(xì)，可以捕獲DBT的應(yīng)變率依賴性。采用這種方法，我們擁有出色的工具，可以確定消除鎢的LPBF時最有效的消除裂紋的策略�！�

該研究是首次通過熱機(jī)械模擬和激光熔化過程中微裂紋的原位高速視頻相結(jié)合的方法，直接顯示了鎢的韌脆轉(zhuǎn)變(DBT)。為工藝參數(shù)和熔體幾何形狀對裂紋形成的影響提供了一個詳細(xì)的、基本的理解，并顯示了材料成分和預(yù)熱對打印有鎢的零件的結(jié)構(gòu)完整性的影響。該團(tuán)隊(duì)得出結(jié)論，添加某些合金元素有助于減少DBT過渡和強(qiáng)化金屬，而預(yù)熱有助于減輕微裂紋。微裂紋發(fā)生在450 K–650 K的狹窄溫度范圍內(nèi)，并且與應(yīng)變速率有關(guān)。掃描軌跡周圍受裂紋影響的區(qū)域的大小由最大的馮·米塞斯應(yīng)力確定，而裂紋網(wǎng)絡(luò)的形態(tài)則取決于主應(yīng)力的局部方向。

該團(tuán)隊(duì)正在使用結(jié)果評估現(xiàn)有的緩解裂紋技術(shù)，例如工藝和合金改性。研究人員表示，這些發(fā)現(xiàn)以及為該研究開發(fā)的診斷方法，對于實(shí)驗(yàn)室3D打印無裂紋，可以承受極端環(huán)境的鎢零件的最終目標(biāo)至關(guān)重要。


參考文獻(xiàn)：D. Wang, Z. Wang, K. Li, J. Ma, W. Liu, Z. ShenCracking in laser additively manufactured W: initiation mechanism and a suppression approach by alloying
Mater. Des., 162 (2019), pp. 384-393, 10.1016/j.matdes.2018.12.010
本文來源：DOI:10.1016/j . acta mat . 2020 . 04 . 060